Перевод: с английского на все языки

со всех языков на английский

Со всех языков на:
Английский
С английского на:
Русский

используя этот результат

Толкование Перевод

1 with this result we can

Математика: используя этот результат (...)

Универсальный англо-русский словарь > with this result we can

2 NiO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+_a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

3 MgO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

4.2.4.3. Определение меди

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

4.3.1.2. Проведение анализа

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

4.3.3.3. Проведение измерений

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

4 CuO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

4.2.4.3. Определение меди

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

4.3.1.2. Проведение анализа

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

4.3.3.3. Проведение измерений

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

5 Глава 4. Клич охотника в бумажных джунглях

← Глава 3. Do you speak ebonics?

→ Глава 5. Сленг без слов

...А сверху в гамаке висит администратор,

задумчиво сплетая пальцы ног.

М. Щербаков

Мы все время предупреждаем: изучайте наш предмет, но используйте приобретенные знания осторожно. В официальной обстановке можно сильно вляпаться. На работе, например, говорить так же свободно, как дома или в баре, не принято. Планка дозволенного там искусственно завышена. Называть вещи своими именами (а как тут не выругаешься!) нельзя. Отсюда проистекает целая система эвфемизмов, часто называемая офисным жаргоном.

Отчасти те же корни - у жаргона политического, но там еще много всяких наслоений.

Главная особенность официальной речи во всех странах состоит в том, что любую гадость называют вполне приличным словом, да еще и оптимистично звучащим. Бессмертный классик Джордж Оруэлл определил это абсолютно всем в англоязычном мире известным термином doublespeak (помните - "война - это мир", ит.п.). С другой стороны, некоторые совершенно нормальные слова недопустимы и являются офисными табу (прямо как у диких племен).

Вот в качестве экзотического образца слова, которые не рекомендуется произносить, а тем более писать (слышали от эксперта, работающего неподалеку от места, где Милошевича судят - сказать точнее не имеем права): invalidity (несостоятельность); infringement of rights (нарушение прав); violates a patent (нарушение патента). Догадались почему? Это вам потом в случае суда по патентным делам легко могут припомнить. Мол, сам же говорил...

Впрочем, пример не совсем чист: он связан не просто с официальной речью, а с юридическим английским. Это та еще песня, в любой стране. Поди разберись! Приводимый ниже отрывок объясняет, почему американцам приходится нанимать юристов для урегулирования, казалось бы, пустяковых дел. Создана ли эта запутанность юристами специально? Ответить не можем. Вот вам определение слова "задница" из настоящего подзаконного акта, запрещающего нудизм (anti-nudity ordinance) (Действует в районе Санкт-Августин (St. Augustin, Fla. County) во Флориде (источник — A. and T. Condon. Legal Lunacy. — Putnam, N.Y. 1992)):

"Buttocks: The area to the rear of the human body (sometimes referred to as the gluteus maximus) which lies between two imaginary lines running parallel to the ground when a person is standing, the first or top of such line being one- half inch below the top of the vertical cleavage of the nates (i.e., the prominance formed by the muscles running from the back of the hip to the back of the leg) and the second or bottom line being one-half inch above the lowest point of the curvature of the fleshy protuberance (sometimes referred to as the gluteal fold), and between two imaginary lines, one on each side of the body (the `outside lines'), which outside lines are perpendicular to the ground and to the horizontal lines described above and which perpendicular outside lines pass through the outermost point(s) at which each nate meets the outer side of the leg...." Не напоминает некоторые справочники?

В принципе, лексикон офисного сленга делится на две группы - buzzwords (клише) и слова, проходящие по ведомству PC (political correctness). Последние используют, чтобы застраховаться от судебных исков за воображаемые обиды на расовой, религиозной, половой, возрастной и какой угодно другой (лишь бы юрист пробивной попался) основе. В качестве незаменимого пособия рекомендуем (лучше в оригинале!) книги Скотта Адамса (Scott Adams) про Дилберта. Он, например, детально поясняет, почему надо говорить resources (ресурсы), когда вы ведете речь о болванах (dolts), составляющих ваш коллектив (team members). Или с какой целью произносится associate (партнер), когда вы имеете в виду неумеху (pud) и неудачника (loser), с которым приходится работать. Очень циничный автор, но его серии карикатур многие обитатели cubicles (офисных кабинок) держат у себя на стенах. Это - мелкая фронда, безопасная, так как ни один начальник не признает, что это именно его Адамс изобразил.

Картинок из Адамса мы без его разрешения приводить не будем, но пример настенного офисного юмора дадим (см. рис. (Итак, американцы шутят. Думаете, это что? Поздравление с днем рождения от товарищей по работе. Типичный поздравительный плакат из тех, что вывешиваются в офисе. Шутить со смертью — старая европейская традиция, отсюда и колядки, и Хэллоуин)).

Buzzwords не сложны, вот несколько типичных, которые вы легко переведете сами (так лучше запомнится!). Собрание обязано иметь mission или purpose. Руководство должно обеспечивать leadership и motivation. Служащим следует быть proactive. Везде надо искать synergy. Естественная речь и мотивировки выглядят unprofessional. Цель работника - career advancement. В коллективе требуется исполнять роль team player и стремиться вырасти до team leader. Teamwork - непременное требование к служащим. Business as usual - почему-то всегда плохо, даже если этот бизнес приносит хороший и постоянный доход. Никогда не позволяйте, чтобы на людях вырвалось простецкое duh! Если вы не понимаете, почему diversity - это всегда сама по себе ценность, вас надо послать на diversity sensitivity training. На работе вы осуществляете total quality management и reengineering, проявляя self-motivation. Вы регулярно составляете status reports. То, о чем вы, как и все, мечтаете - job security (но в природе этого не существует).

Еще несколько полезных ходовых офисных слов переведем:

family = team (семья = команда - так называют родной коллектив); stakeholders (акционеры); stewardship (обслуживание, в каком-то смысле даже служение); leverage (рычаг, средство для достижения цели); solutions (решения: "we sell solutions" означает примерно - мы продаем не сосискоделательную машину, а комплексное решение всех ваших сосисочных проблем); revisit (пересмотреть), 24/7 (круглосуточно, без остановки); benchmark (лучший образец в данной области; benchmarking - сравнение с этим образцом); result-driven (ориентированный на результат); empower (передать полномочия), mindset (отношение); ballpark (ориентировочный: ballpark figure - примерная цифра).

В мире мудрых мыслей (Скотта Адамса):

Уолли: Stupidity is like nuclear power; it can be used for good or evil. (Глупость - как ядерная энергия, ее можно употребить и в добро, и во зло.)

Дилберт: And you don't want to get any on you. (И вам совсем не надо, чтобы ее на вас испытывали.)

А вот примеры клишированных мотивационных фраз и лозунгов, заимствованных нами из реальной жизни (слышали их неоднократно). При этих звуках у нормального американского служащего сама собой немедленно складывается фига в кармане (это мы на русский с их языка жестов переводим, на самом деле американцы складывают "middle finger").

• Work smarter, not harder (так они говорят, когда предлагается объем работы, который не то что за 8, а и за 10 часов не сделать).

• It's a new paradigm (американские менеджеры любят слово "парадигма" особой любовью - они его новым смыслом наполнили, лучше всего определяемым словом bullshit).

• It's an opportunity, not a problem (ну, уволили тебя - значит, открываются горизонты новой карьеры, например, в Макдоналдсе).

• You're a valued member of the team! (Ну, да...).

• Nobody can do the things you can do! (Кто же, если не ты...).

• You are helping make the world a better place! (Поэтому торг о зарплате здесь неуместен).

• We are in a competitive business. (Так что затяните пояса и не нойте).

• We make a difference! (Страшно распространенное выражение. Почему-то всегда подразумевается, что все изменения к лучшему. Нас всегда подмывает при виде этой фразы подрисовать физиономию аятоллы Хомейни).

Усвоив и осмыслив приведенные выше выражения, вы сможете легко составлять собственные девизы. Вот, для примера, наш лозунг для американского офиса: Our mission is unprofessional proactive synergy! (В переводе на неофисный русский: "Сговоримся и подсидим коллегу!")

Коротенький комментарий, связанный с переменами, синергизмом и названиями компаний.

В мире мудрых мыслей (Скотта Адамса):

Когда компании сливаются, они всегда заявляют о гигантском синергизме (leveraging synergy), причем взаимоусиление достигается всегда одним путем - массовыми увольнениями. Вот примеры возможных слияний, с соответствующим синергическим изменением профиля и названий:

◦ Coca-Cola (напитки) + Head (спортивные товары) = Coke Head.

◦ Bayer (аспирин) + AST (компьютеры) = Bayer AST.

◦ Hertz (прокат машин) + A.B.Dick (оборудование офисов) = Hertz Dick.

Переведите сами, используя наш словарь, какой смысл, на слух, имеют "синергические" названия.

Шутка, но так и на практике бывает. Вот в Сиэтле давным-давно слились газеты "Seattle Post" и "Seattle Intelligencer". И знаете, как сейчас называется их главная городская газета? "Seattle Post-Inteligencer", что звучит как "Сиэтл после разума", выживший из ума, значит. Но настолько примелькалось, что не замечается.

Еще несколько примеров штампованных офисных фраз. Больше половины - из свежей коллекции Кена Патрика (Ken Patrick). Он назвал это "Biz-Speak 101", то есть начальный курс деловой речи. Эти выражения сейчас в ходу ВСЕ. Не будем навязывать своих циничных комментариев. Да, bullshit. Нужно просто выучить и пользоваться.

• World class (мирового уровня).

• Think outside the box; Push the envelope (призыв к оригинальному мышлению).

• Hands-on (непосредственно вовлеченный в дело).

• Paradigm shift (смена критериев, приоритетов).

• State of the art (современного уровня).

• Real world solution (реальное решение).

• Win-win situation (все в выигрыше).

• (The ball is) In your court (ваша очередь).

• Going forward (в будущем).

• Strategic alliance (стратегический союз - например, меча и орала - тьфу, сорвалась рука, обещали же не острить).

• Bricks and mortar (производящие, промышленные компании - в отличие от интернетных, которые после массового краха прозвали internet bubbles - интернетные пузыри).

• Value-added (добавочная ценность продукта).

• Step up to the plate (начать работать над чем-то).

• Run up to the pole (попробовать).

• Get to the bottom line (деньги, стоимость чего-то).

• Stop the bleeding (сокращать расходы).

• On the bubble (что-то нехорошее происходит, например, с компанией, "жареным запахло").

• Best and brightest (лучшие служащие).

• Exceeding customer expectation (больше, чем ждет потребитель).

• On the same page (все друг друга понимают).

• Strategic fit (важное дополнение).

• Core competencies (основная область деятельности компании).

• Best practice (соответствует лучшим стандартам).

• Out of the loop (не в курсе).

• Fast track (скоростное продвижение).

• Knowledge base (базирующийся на современной технологии).

• In the end of the day (в конце концов).

• Touch base (обсудить).

• Client focused (ориентированный на потребителя).

• Game plan (стратегия).

А теперь - самостоятельные упражнения.

1. Переведите на нормальный язык: "Going forward, let's think outside the box and run it up the pole".

2. Определите, к какому из вышеприведенных выражений подходит используемый тем же К. Патриком термин brownnosers (последнее слово есть в нашем словаре).

Официальный сленг и административные клише хорошо освоены сметливыми проходимцами, которые, естественно, стараются, чтобы их пирамиды выглядели так же солидно, как пирамида Хеопса. Сколько приходит по почте мусора (junk mail), похожего на вид на официальные документы! Дело дошло до того, что Почтовое ведомство США (U.S.Postal Service) издало специальную памятку со списком слов-приманок (buzz phrases), характерных для жуликов, заманивающих свои жертвы (suckers) через газетные объявления и по почте.

• Anybody can do it (это может каждый).

• Quick and easy (быстро и легко).

• Big, fast profits (большая, быстрая прибыль).

• No experience needed (опыта не требуется).

• Work in the comfort of your home (работа с комфортом у себя дома).

• Work in your spare time (работа в свободное время).

• No risk (никакого риска).

• Fill a great demand (соответствует большому спросу).

• Nothing illegal (ничего противозаконного).

• Secret plan for success (секретный план успеха).

• Tested in Europe (испытано в Европе).

• Developed after years of secret research (создано в результате многолетних секретных исследований).

• Proven to provide immediate positive results (проверенный способ получения немедленного положительного результата).

Теперь вы официально предупреждены: если видите подобную фразу - весьма вероятно, что вас хотят надуть. Отечественные "бизнесмены" все это перенимают в последние годы очень быстро, и со многими обсуждаемыми терминами наш читатель наверняка уже встречался.

Реальный пример американского почтового жульничества представлен на рис. ("Витамин О", отсутствующий в природе (но не все покупатели об этом знают)). Рекламируемый "Витамин О" (проверьте - такого нет ни в одном медицинском справочнике) - всего-навсего разбавленная перекись водорода (по $25 за маленькую бутылочку!).

PC-терминология связана с борьбой политических лоббистов, и приоритеты там часто меняются. В принципе, стандартного английского, в плане чисто языковом, чтобы никого не обидеть вам хватит. Думается, сейчас русскому читателю уже не требуется объяснять, что надо говорить African-American и Chairperson. В этом плане вам всегда сделают скидку как приезжему. Вас ведь тоже будут бояться обидеть. Проблема скорее может быть в другом - в характерном для жителей России восприятии действительности, в системе ценностей, которая в цивилизованной части англоязычного мира несколько иная. То, что у нас нормально и даже смешно, там зачастую оскорбление. И наоборот (см. рис. (Итак, американцы шутят. Думаете, это что? Поздравление с днем рождения от товарищей по работе. Типичный поздравительный плакат из тех, что вывешиваются в офисе. Шутить со смертью — старая европейская традиция, отсюда и колядки, и Хэллоуин)). Но это не тема для книги про язык. Обещаем - мы еще напишем другую, под названием "Политическая проституция. Учебное пособие с упражнениями". А пока дадим лишь несколько примеров распространенных PC-выражений. Многие из них сейчас и на русском очень узнаваемы (прямое, неполиткорректное значение дано в скобках).

• Pregnancy termination - прерывание беременности (аборт).

• Non-discriminating sexual orientation - недифференцированной сексуальной ориентации (бисексуал).

• Affirmative action - позитивные защитные действия (расовые квоты).

• Native American - урожденный американец (индеец).

• Conscientious objector - возражающий против призыва по соображениям совести (дезертир).

• Pro-choice - за выбор (сторонник абортов).

• Pro-life - за жизнь (противник абортов).

• African-American - афро-американец (негр). От места рождения не зависит. Например, среди наших хороших знакомых есть афро-американцы - уроженцы Теннеси, Тринидада и Голландии, а вот уроженец Уганды, коричневый беженец времен Иди Амина, в эту категорию не попадет.

• Caucasian - представитель европейской расы (белый). Да, в Америке и мы с вами называемся кавказцами и рассматриваемся как потомки рабовладельцев, в качестве которых всем должны. Насчет нашего происхождения из крепостных крестьян там не знают, а объясняешь - не верят.

• Non-traditional partners (sexual orientation) - нетрадиционные партнерство, сексуальная ориентация (геи и лесбиянки).

• Secular humanist - нерелигиозный гуманист (атеист).

• Family Planning Center - центр планирования семьи (абортарий).

• Political Action Committee - комитет политического содействия (группа лоббистов).

• Challenged - имеющий проблемы (инвалид). Относится к любому физическому отклонению: mentally challenged - придурки, vertically challenged - коротышки ит.п.

• Minorities - меньшинства (не белые). От фактической численности не зависит: 38 миллионов латиносов в Америке тоже minorities.

• Afrocentrist - афроцентрист (черный расист).

• Dead white men - мертвые белые мужчины (белые расисты/сексисты - классики). Подразумевается, что, скажем, Шекспир сознательно принижал женщин - в лице Дездемоны и негров - в лице Отелло.

• Animal rights movement - движение за права животных (нео-луддиты - экстремисты, пытающиеся остановить развитие биотехнологии и медицинских исследований. Это они под покровом ночи лабораторных крыс освобождают).

• Multi-culturalism - мультикультурализм (идея, что культуры всех народов абсолютно равны и должны быть представлены в учебных программах в равной пропорции, скажем, столько же французской, сколько монгольской).

• Sexism - сексизм (половая дискриминация). В этом нехорошем деле замешаны все мужчины, проявляющие любым образом отношение к женщине как женщине. Да и все женщины, относящиеся к мужчинам иначе, чем к своим подружкам, - тоже сексистки.

• Ageism - агеизм (дискриминация по возрасту). Сюда относят любые замечания насчет старших.

• Eurocentrism - евроцентризм. Предпочтение европейской цивилизации (культуры, демократии, ит.д.). Воспринимается как тяжелая болезнь.

• Lookism - любые суждения о внешнем виде человека (обругать - дискриминация, похвалить - сексизм). До нас термин "смотризм" пока не дошел.

• Senior Citizens - старшие граждане (старичье, пенсионеры).

• Compassionate Conservatives - мягкосердечные консерваторы (реакционеры). Просто PR-специалисты для старых злобных реакционеров новую упаковку изготовили.

РС - предмет постоянных насмешек американских сатириков, да и не сатириков тоже. И впрямь, богатейшее ведь поле. Довольно распространенная шутка - переписывать классические истории и песенки в политически корректном и актуальном духе. Приведем типичный образец - он простой, переведите сами как упражнение. Справа - оригинал, всем с детства известный стишок из классического собрания "Матушки Гусыни". Подчеркнуты слова, которые стоит запомнить.

(таблица №1)

Еще образчик американского самоприкола по поводу PC мы нашли на сувенирных магнитиках. Вы уже знаете про связь мата и юмора, так вот, там дан "перевод" фраз с сугубо официального языка на совершенно матерный. На кухонный холодильник такое повесить можно - но не в офис. Вот несколько примеров (на русский переводим не дословно, это вы сами легко сделаете, используя наш словарь, а подходяще по экспрессии и колориту).

(таблица №2)

В заключение - несколько слов о специфическом партийном языке. У маргинальных политических групп он весьма оригинален. В поддержку русских коммунистов-интернационалистов (и для развлечения остальных читателей) приведем здесь подлинные левые американские мысли. Даем без комментариев и перевода цитату из "Словаря Анархиста" - брошюрки без выходных данных, подобранной нами в одном из троцкистских центров Канады. (Внимание! Опечаток тут нет, так писать у них принято, с ККК внутри и сша строчными буквами.)

"Black": a political designation to refer not only to Afro-Amerikkkans, but, to people of color who are engaged in revolutionary struggle in the u.s. and all over the world. It should not be taken to mean the domination of Afro-Amerikkkans or the exclusion of other people of color from black revolutionary organizations.

Black Collaborator: those few blacks brought into the capitalist system at all levels, including such high levels as black capitalist, project directors, administrators, etc., who have enough of a stake in the operation of the system to cooperate in pacification programs against their black brothers and sisters. The "House Niggers".

Black Panther Party: an above ground community based armed self-defense organization whose job it was to defend the community by force of arms in "legal" posture and mode, unlike the clandestine Black Liberation Army. The Black Panther Party also served the community through community based survival programs such as free breakfast for children, free health care, liberation schools for political education, etc.

Black Revolutionary Power: the taking of state power by black amerikkkans (Afro-Amerikkkans) in order to revolutionize the entire country on the basis of their enriched concept of man/woman.

Bourgeoisie: the rich and the super rich. The ruling elite who own and manage the means of production, ex: Rockefeller, Mellon, Dupont, etc. They are the real rulers in a capitalist society who dictate and has everyone else eitherworking for them to maintain status-quo, or those who may slave for them in order to survive."

Мы дали здесь лишь краткое представление об офисном сленге и терминологии администраторов, юристов, мошенников и политиков (как вам компания?). Хотите стать Большим администратором (юристом ит.д.) - изучайте это дело подробнее.

American slang. English-Russian dictionary > Глава 4. Клич охотника в бумажных джунглях
6 glass
1. стекло
2. остеклять (вставлять стекла)
остеклять (вставлять стекла)
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики
- нефтегазовая промышленность
EN
- glass
стекло
Прозрачный хрупкий материал, получаемый при остывании стекломассы
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

Разновидности стекла

Стекло – твердотельное состояние аморфных веществ. Термин также используется в названиях оптических материалов, имеющих свойства, характерные для стекла – светопропускание (прозрачность), светопреломление, анизотропность и др.

К стеклообразующим веществам относятся: SiO2, B2O3, P2O5, ТeO2, GeO2, AlF3.

Базовый метод, используя который получается силикатное стекло, заключается в плавлении смеси кварцевого песка (SiO2), соды (Na2CO3) и извести (CaCO3). В результате получается химический комплекс с составом Na2O*CaO*6SiO2.

Сейчас в России существует несколько методов производства строительного стекла:
1. флоат-метод (наиболее современный)
2. метод вытяжки
3. метод прокатки
4. метод выдувки

Далее мы рассмотри виды стоительного стекла.

Безопасное стекло
Обладают лучшими по сравнению с обычным стеклом защитными свойствами. Это закаленные и ламинированные стекла, стекла, полученные комбинацией двух вышеперечисленных типов стекол, а также противопожарные стекла.

Профилированное стекло
Прозрачные или цветные стеклянные пластины, вытянутые на стадии производства в форме U-образного профиля. На поверхности наносится рисунок, рассеивающий свет. Бывает прозрачным редко.

Поверхностнообработанное стекло
Все стекла, поверхность котрых подвергалась механической, термической или химической обработке.

Гнутое стекло
Изготавливается в специальных нагревательных камерах, в которых стекло изгибается по специальной форме. Величина минимального радиуса изгиба стекла зависит от толщины стекла.

Антиквариатное стекло
Изготавливается методами прокатки и методом выдувки. Для этого вида стекла характерны неровности и неравномерное расположение узоров. Толщина стекла, как правило, порядка 3-х миллиметров.

Солнцезащитное стекло
Снижает пропускание световой и солнечной энергии за счет окраски или нанесения специальных покрытий.

Изолирующие стеклопакеты
Блок, объединяющий несколько листовых стекол с вакуумными промежутками.

Флоат-стекло
Наиболее распространеный вид стекла. Изготавливается одноименным флоат-методом. Стекло при выходе из печи плавления выливается на поверхность расплавленного олова и дальше в виде непрерывной ленты поступает через зону охлаждения на дальнейшую обработку. Характеризуется исключительной ровностью и отсутствием оптических дефектов. Наибольший размер получаемого стекла, как правило, составляет 5100–6000 мм х 3210 мм, при этом толщина листа может быть даже меньше двух миллиметров и достигать 25 мм. Возможно добавление различных тональных пигментов.

Фотохроматическое (светочувствительное) стекло.
Стекло обладает переменным светопропусканием, зависящим от мощности источника освещения.Эффект достигается, например, благодаря влиянию добавленных в стеклянную массу галогенидов серебра.

Неотражающее стекло
К ним относятся прозрачные стекла, поверхность которых практически полностью не отражает солнечный свет. Видимый свет отражается благодаря специальной обработке кислотой.

Стекла с отражающей поверхностью (с зеркальной поверхностью).
К ним относятся стекла с покрытиями типа On-line и Off-line, полученные с применением одноименных методов, поверхность которых отражает видимый свет и солнечное тепловое излучение лучше, чем обычное стекло.

Сигнализирующее стекло
Имеет электропроводящую поверхность, за счет чего может выступать в качестве цени системы сигнализации.

Фасадное стекло
Как правило, это стекло, окрашенное методом вжигания эмалевых красок или специальные sg-элементы для строительного остекления. Ипользуется для герметичной облицовки здания.

Химически закаленное стекло
В процессе производства подобного стекла создается напряжение сжатия на поверхности при помощи химической закалки, происходящей в солевой ванне, во время которой происходит ионообмен находящихся на поверхности стекла ионов натрия на ионы калия большего размера. Является также термически закаленным. При разрушении распадается на болле крупные осколки.

Осветленное стекло
Абсолютно бесцветное стекло. Такое стекло пропускает видимый свет и солнечное тепловое излучение, поскольку поглощение и отражение чрезвычайно малы.

Окрашенное в массе стекл.
Изготавливается из сырьевых материалов, в которые добавляются различные вещества для получения желаемого цвета. Наиболее распространенные цвета: промежуточный между бронзовым и коричневым, серый и зеленый, однако, можно изготавливать стекла и других цветов. Окрашенные в массе стекла известны также как солнцезащитные стекла или абсорбирующие стекла, поскольку такие стекла поглощают, абсорбируют, сами по себе больше солнечной тепловой энергии и света, чем обычные прозрачные стекла.

Тянутое стекло
Изготавливается методом вытяжки с помощью различных машин. Этот метод являлся основным способом получения листового стекла до открытия флоат-способа.

Узорчатое стекло
Изготавливается методом машинной прокатки. При этом на одной или на обеих поверхностях стекла остается желаемый рисунок, который получается с помощью вальцовочных цилиндров с нанесенным рисунком. Иногда узорчатое стекло делают и вручную на валках (литье). Изготовленное вручную на валках стекло, как правило, находит применение при работе со специальным художественным стеклом.

Кварцевое стекло
Выдерживает очень большие перепады температуры и обладает очень низким коэффициентом термического расширения. Состоит почти из чистого оксида кремния.

Ламинированное стекло
Состоит из двух или более стекол, ламинированных вместе с помощью ламинирующей пленки PVB или специальной ламинирующей жидкости, причем стекла называются жидколаминированными или ламинированными смолой. При ламинировании можно создавать комбинации из самых различных стекол и использовать разнообразные пленки для ламинирования. При разрушении осколки не разлитаются.остаются прикрепленными к пленке.

Армированное стекло
зготавливается путем прокатки, с добавлением проволочной сетки или проволочных нитей, вдавленных или закрепленных между двумя стеклянными лентами.

Стеклокерамика
Стекломатериал, выдерживающий высокие температуры. Изготавливается из смеси оксида кремния и оксида бора.

Нагреваемое стекло
К такому типу стекол относится, например, стекло, электропроводящее покрытие которого работает как сопротивление при пропускании тока, вследствие чего стекло нагревается. Особенно эффективно в случаях, когда нужно избавиться от конвекции. Может применяться также как стекло, являющееся источником тепла.

Стекло, закаленное термическим способом
Изготавливается, путем нагрева стекла до температуры более 600°С и затем резкого охлаждения. При этом в стекле образуются напряжения сжатия, которые увеличивают механическую прочность и стойкость стекла к перепадам температур. При разрушениио рассыпается на мелкие безопасные осколки.

Термоупрочненное стекло
Изготавливается также, как стекло, закаленное термическим способом. По своей механической стойкости обладает лучшими по сравнению с обычным стеклом свойствами, но все же уступает по стойкости стеклу, подвергшемуся термической закалке. При разрушении распадается на более крупные по сравнению с закаленным термически стеклом осколки, но на более мелкие по сравнению с обычным стеклом.

Стекла с покрытием типа Off-line (а также поверхностнообработанные стекла)
После изготовления на стекло наносится покрытие электромагнитным методом плазменного напыления в вакууме. Покрытие состоит из нескольких слоев, выбор которых зависит от окончательного результата, который необходимо получить, в зависимости от требуемых свойств, излучающей способности, пропускания света и тепловой энергии, а также оптических свойств. Стекла с покрытиями типа Off-line обычно используют при изготовлении стеклопакетов, при этом поверхность с покрытием будет смотреть внутрь.

Стекла с покрытиями типа On-line (а также с твердым покрытием поверхности)
Поверхность стекла обрабатывать во время процесса изготовления стекла методом, при котором горячая поверхность стекла подвергается обработке в различных ваннах. При этом образуется крепкое и прочное металлическое покрытие. Этот способ годится для придания самых разнообразных свойств поверхности стекла. Стекла с покрытиями типа On-line находят применение, например, при производстве различных солнцезащитных стекол с отражающей поверхностью и при изготовлении нейтральных по цвету селективных стекол. Кроме выбора сырьевых материалов, используемых для получения покрытий, на окончательный результат можно воздействовать также и выбором сырьевых материалов для самого стекла.

Опаловое (молочное) стекло
Изготавливается методом машинной вытяжки белое стекло. В двухслойном опаловом стекле основным стеклом служит прозрачное стекло, на поверхность которого наносится тонкий слой опалового стекла. При изготовлении однослойного опалового стекла в приготовленной для получения стекла массе находятся такие сырьевые материалы, благодаря которым создается впечатление, что стекло стало матовым и внешне напоминающим молоко. У двухслойного опалового стекла коэффициент светопропускания больше, чем у однослойного.

Противопожарные стекла
Делятся на:
1. огнестойкие (препятствуют проникновению пламени и дыма в течение времени, характерного для каждого класса стекла. Стекла такого типа – это, как правило, однослойные, закаленные и изготовленные специально для защиты от пожара стекла)
2. изолирующие от огня (как правило, элементы из ламинированных стекол типа стеклопакетов или элементы из специальных материалов, полученных специальными методами, которые, кроме того, что препятствуют проникновению огня и дыма, защищают также и от проникновения теплового излучения)

Зеркала
Стекло, задняя поверхность которого обработана так, что стекло приобретает отражающие свет свойства. Для получения покрытия используется серебро, на него наносится медь и защитный слой краски.

Стекло окрашенное вжиганием эмалей
Окрашенные вжиганием эмалей и закаленные стекла получают таким образом, что одна из поверхностей стекла покрывается цветной эмалью, которая во время вторичной термообработки стекла вжигается в поверхность стекла, становясь неотделимой частью последнего. Применяется в качестве фасадных стекол, установленных окрашенной поверхностью внутрь.

Селективное стекло (стекло с низким Е или LE)
Все стекла, имеющие покрытие, с низкой излучательной способностью (низкоэмиссивитетное покрытие). Теплоизолирущая способность селективного стекла лучше, чем обычного, солнечное коротковолновое тепловое излучение хорошо проникает через стекло, обратное длинноволновое излучение эффективно отражается от поверхности внутрь. Примняется в качестве одного из стекол в изолирующих стеклопакетах для повышения теплоизолирующих свойств конструкции.

Защищающее от излучения стекло
Изготавливается путем добавления в смесь сырьевых материалов оксидов тяжелых металлов – свинца, церия. Предназначено для предохранения от радиактивного излучения.

[ http://www.info.33kirpicha.ru/?p=505]

Тематики
- изделия из стекла для строительства
EN
- glass
DE
- Glas
FR
- verre
3.15 стекло (glass): Неорганический материал, полученный путем полного расплавления сырьевых материалов при высоких температурах в гомогенную жидкость, которая затем охлаждается до твердого состояния без кристаллизации.

Примечание - Материал может быть прозрачным, цветным или непрозрачным в зависимости от количества используемых красителей и глушителей.

Источник: ГОСТ Р ИСО 6486-2-2007: Посуда керамическая, стеклокерамическая и стеклянная столовая, используемая в контакте с пищей. Выделение свинца и кадмия. Часть 2. Допустимые пределы оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > glass

См. также в других словарях:

История возникновения квантовой физики — Эта статья или раздел нуждается в переработке. Пожалуйста, улучшите статью в соответствии с правилами написания статей … Википедия
ЛОГИКА В РОССИИ — эволюция современной (математической) логики в России. Кон. 19 в. и нач. 20 в. знаменуют выход логики за рамки силлогистики и появление логиков новаторов, таких как П.С. Порецкий, М.В. Каринский, Л.В. Рутковский, СИ. Поварнин, и др. Казанский… … Философская энциклопедия
Лагранжиан — У этого термина существуют и другие значения, см. Метод множителей Лагранжа. Лагранжиан, функция Лагранжа динамической системы, названа в честь Жозефа Луи Лагранжа, является функцией обобщённых координат и описывает эволюцию системы. Например… … Википедия
КВАНТОВАЯ МЕХАНИКА — (волновая механика), теория, устанавливающая способ описания и законы движения микрочастиц (элем. ч ц, атомов, молекул, ат. ядер) и их систем (напр., кристаллов), а также связь величин, характеризующих ч цы и системы, с физ. величинами,… … Физическая энциклопедия
Теорема о равнораспределении — Тепловое движение α пептида. Сложное дрожащее движение атомов, составляющих пептид, случайно, и энергия отдельного атома флуктуирует в широких пределах, но с помощью закона равнораспределения вычисляют как среднюю кинетическую энергию каждого… … Википедия
Закон равнораспределения — Тепловое движение α пептида. Сложное дрожащее движение атомов, составляющих пептид, случайно, и энергия отдельного атома флуктуирует в широких пределах, но с помощью закона равнораспределения вычисляют как среднюю кинетическую энергию каждого… … Википедия
Эквипарциальная теорема — Тепловое движение α пептида. Сложное дрожащее движение атомов, составляющих пептид, случайно, и энергия отдельного атома флуктуирует в широких пределах, но с помощью закона равнораспределения вычисляют как среднюю кинетическую энергию каждого… … Википедия
Дилинговый центр — (Dealing Center) Дилинговый центр это посредник между трейдером и валютным рынком Форекс Понятие дилингового центра, схема работы дилингового центра, технологии обмана кухни Форекс, способы мошенничества дилинговых центров Содержание >>>>>>>>>>> … Энциклопедия инвестора
История криптографии — Основная статья: Криптография История криптографии насчитывает около 4 тысяч лет. В качестве основного критерия периодизации криптографии возможно использовать технологические характеристики используемых методов шифрования. Первый период… … Википедия
Пи (число) — У этого термина существуют и другие значения, см. Пи (значения). Иррациональные числа γ ζ(3) √2 √3 √5 φ α e π δ Система счисления Оценка числа … Википедия
ВЕРОЯТНОСТЕЙ ТЕОРИЯ — занимается изучением событий, наступление которых достоверно неизвестно. Она позволяет судить о разумности ожидания наступления одних событий по сравнению с другими, хотя приписывание численных значений вероятностям событий часто бывает излишним… … Энциклопедия Кольера

Словари и энциклопедии на Академике

Перевод: с английского на все языки

используя этот результат

Тематики

EN

Тематики

EN

DE

FR

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Словари и энциклопедии на Академике

Перевод: с английского на все языки

используя этот результат

Тематики

EN

Тематики

EN

DE

FR

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка: